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六、參考文獻
1.D.M.Mattox,Thin Solid Films,204,1991,25-32
2.L.Matejka,O.Dukh,J.Kolarik,polymer,2000,41,
1449-1459

五、結論
silica產量隨著TEOS水解時間的增加、水含量的增加、觸媒pH值偏低皆有助於silica的生成。此外，隨著時間的增加，粒徑有減小的趨勢。研究成果顯示加入THF溶劑有效的解決因silica過度聚集而導致的沉澱現象，使得分散更加均勻。將本研究所調配的奈米silica顆粒導入epoxy /anhydride的有機系統中，即可得透明佳silica顆粒分散均勻的有機無機奈米複合材料。

結果與討論
首先我們比較在室溫下，先以不同觸媒改變水的莫耳添加量對silica產率的影響，由(表一)中樣品編號1～3(觸媒：TSA)、6～8(觸媒：CH3COOH)、9～11(觸媒：MHHPA)、12～14(觸媒：NH3)發現當無論使用何種觸媒，其SiO2的產量，均會隨著水的莫耳添加量的增加而增加，但以HCl當觸媒時(樣品編號4～5)，與其他觸媒有所不同，產率沒有隨時間增加而增加，反而減少。此外，無論觸媒的種類，silica的產率均隨著水解時間的增加而增加。由於觸媒的不同，最後乾燥所得silica也有所不同，以TSA為觸媒所產生的silica產物為透明的結晶狀，推測因為含水的因素，導致產率大於100％；以HCl為觸媒也會得到透明結晶狀的SiO2；以CH3COOH為觸媒較為特別，水解小於12小時前分離出來的無機物呈為結晶狀，但水解時間超過12小時得到的SiO2為粉體狀；MHHPA為觸媒時，silica以白色粉體狀存在；鹼性觸媒NH3，則以乳白結晶存在。其中以TSA為觸媒，可獲得最高silica產率，次之HCl ﹥CH3COOH ﹥MHHPA ﹥NH3。
另一方面，量測各觸媒在不同水解時間的pH值變化，結果顯示(表二)，以TSA作觸媒(編號2) 的pH比以MHHPA當觸媒(編號10)來的小，其產率則較高，而以CH3COOH當觸媒，pH值較MHHPA低，產率亦較高。由此推知，pH值偏低的觸媒能有效促進silica的產率。
雖然，以TSA與HCl為觸媒的產量比起其它觸媒來的多，但無機顆粒集聚速率太快，會產生沉澱，不易控制顆粒大小。於是將重點放在以酸性的MHHPA、CH3COOH與鹼性的NH3作為觸媒，藉由測TEM，來探討silica粒徑分佈與大小的情況。

三、實驗方法：
1.實驗藥品
本實驗所使用的藥品如下：四乙氧基矽烷(Tetraethoxysilane，TEOS)、環氧樹脂(diglycidyl ether of bisphenol-A，DGEBA)、toluene-4-
sulfonic acid monohydrate(TSA)、甲基六氫苯酐4-methylhexahydrophthalicAnhydride

二、簡介
近年來光電產業崛起，LED(發光二極體)上、中、下游產業逐漸成形，且產業成長氣勢凌人。透光性高、性能好的封裝材料就成為必須急起直追的研究課題。本實驗目地是先利用溶凝膠法製備出的奈米二氧化矽，此時二氧化矽粒子小於可見光之波長，是透明的，若能適當的導入有機系統中，不但可以保持原有機系統的透明度，且可以將無機材料的優點，展延到有機體中。
傳統複合材料有機無機之間通常分成二相的形式存在，其間只依賴微弱的分子作用力，且無機顆粒的分散有其極限。若能在有機系統中，直接生成奈米級顆粒，應有助於分散。
本研究以MHHPA、TSA、HCl、NH3、CH3COOH做為TEOS sol-gel反應的酸鹼觸媒，深入瞭解與TEOS水解的時間、溫度、水含量對所形成silica顆粒大小與生成量之影響，找出最佳製備條件，最後，將之導入環氧樹脂/酸酐之有機體中，來改善環氧樹脂的耐熱性與熱膨脹係數。希望這些研究能夠對往後的環氧樹脂/二氧化矽奈米複合材料的合成有一些幫助。

一、 摘要
環氧樹脂具有極佳的耐化性、良好之電氣絕緣性，但也和一般高分子材料一樣熱脹冷縮導致應用上的缺點，所以期望導入無機物改善其熱膨脹係數。本實驗將利用溶膠-凝膠法製備高透明之環氧樹脂/酸酐有機無機複合材料。
先以溶膠-凝膠法製備奈米級二氧化矽，是經由前驅物﹙金屬醇鹽類﹙M(OR)n﹚﹚水解﹙hydrolysis﹚、縮合﹙polycondensation﹚成網狀結構氧化物；其中可經由前驅物、溶劑、觸媒的選用而加以調配，本實驗以四乙氧基矽烷(Tetraethoxysilane，TEOS，Si(C2H5O4)為前驅物，嘗試改變數種觸媒﹝甲基六氫苯酐4-methylhexahydrophthalicAnhydride(MHHPA)、toluene-4-sulfonic acid monohydrate(TSA)、鹽酸、醋酸、氨水﹞與溶劑﹝四氫夫喃﹙tetrahydrofuran﹚﹞水解縮合比較各silica生成量，以穿透式電子顯微鏡(TEM)分析觀測silica顆粒的大小。研究顯示，在相同時間、溫度下，以TSA為觸媒的SiO2生成量為最大，隨著時間的增加，silica的粒徑有縮小的趨勢，且由TEM可看出醋酸當觸媒，有聚集的現象。導入環氧樹脂/酸酐之有機體中會失去其透明度。但藉由加入溶劑來控制產生的silica達到奈米化，且均勻分散，則有機會得到一具有高透明性的有機無機奈米複合材料。
關鍵字： 溶膠-凝膠法、環氧樹脂、有機無機奈米複合材料