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結果與討論
首先我們比較在室溫下，先以不同觸媒改變水的莫耳添加量對silica產率的影響，由(表一)中樣品編號1～3(觸媒：TSA)、6～8(觸媒：CH3COOH)、9～11(觸媒：MHHPA)、12～14(觸媒：NH3)發現當無論使用何種觸媒，其SiO2的產量，均會隨著水的莫耳添加量的增加而增加，但以HCl當觸媒時(樣品編號4～5)，與其他觸媒有所不同，產率沒有隨時間增加而增加，反而減少。此外，無論觸媒的種類，silica的產率均隨著水解時間的增加而增加。由於觸媒的不同，最後乾燥所得silica也有所不同，以TSA為觸媒所產生的silica產物為透明的結晶狀，推測因為含水的因素，導致產率大於100％；以HCl為觸媒也會得到透明結晶狀的SiO2；以CH3COOH為觸媒較為特別，水解小於12小時前分離出來的無機物呈為結晶狀，但水解時間超過12小時得到的SiO2為粉體狀；MHHPA為觸媒時，silica以白色粉體狀存在；鹼性觸媒NH3，則以乳白結晶存在。其中以TSA為觸媒，可獲得最高silica產率，次之HCl ﹥CH3COOH ﹥MHHPA ﹥NH3。
另一方面，量測各觸媒在不同水解時間的pH值變化，結果顯示(表二)，以TSA作觸媒(編號2) 的pH比以MHHPA當觸媒(編號10)來的小，其產率則較高，而以CH3COOH當觸媒，pH值較MHHPA低，產率亦較高。由此推知，pH值偏低的觸媒能有效促進silica的產率。
雖然，以TSA與HCl為觸媒的產量比起其它觸媒來的多，但無機顆粒集聚速率太快，會產生沉澱，不易控制顆粒大小。於是將重點放在以酸性的MHHPA、CH3COOH與鹼性的NH3作為觸媒，藉由測TEM，來探討silica粒徑分佈與大小的情況。
圖一、圖二分別為以MHHPA為觸媒與TEOS：H2O莫耳比為1：2水解6hr與24hr所得的TEM圖，由圖可見，在水解6小時的情況下，SiO2顆粒已形成，平均粒徑在60 nm左右，有趣的是：若水解時間持續拉長，24小時後，TEM所量測到的顆粒明顯變小，顆粒徑在20～30 nm之間。以CH3COOH為觸媒(圖三、圖四)也得到類似的結果：水解時間越長，粒徑有減小的趨勢，這現象顯示TEOS水解縮合的反應必是一個可逆的反應，水解初期TEOS上之OC2H5基團部份完成水解縮合而得—O—Si之鍵結，但部分僅處於水解甚或未水解狀況，雖有顆粒形成，但結構鬆散，隨著反應時間拉長，水解副產物C2H5OH迫使水解反應逆向回去，如此ㄧ來，顆粒重組，產生的SiO2量越來越多，但粒徑就變小了。表三亦列出以HCl或NH3當觸媒水解24小時，所產生SiO2的粒徑，圖五、圖六為其對應之TEM圖，由圖得知，以NH3為觸媒所得SiO2之粒徑比任何酸性觸媒的粒徑來的小，平均粒徑為10nm。這現象顯示，觸媒對粒徑有絕大的影響性，似乎pH值越高的觸媒，可得到越小的粒徑。
隨著水解時間增加，silica會有聚集的現象，而產生沉澱。此時，本研究嘗試以有機醇類以外的THF作為溶劑，研究過程中發現添加30%THF，可藉TEM觀察得知，未添加THF(圖一)與添加THF(圖七)比較，粒徑有明顯的減小，平均粒徑大約由60nm降至10nm，並有效的解決因silica過度聚集而導致的沉澱現象，使得分散更加均勻。由於添加溶劑，pH值會有上升的趨勢(表二)，產率也略為減少(表四)。
綜合以上研究結果，並考慮SiO2之產率。本實驗將以有機系統的硬化劑MHHPA為觸媒與TEOS水解反應24hr，混合導入本研究所調配好的環氧樹脂/酸酐中並硬化成透明樣品。圖八為上述條件，silica導入環氧樹脂/酸酐中的粒徑分佈與大小的情況，由圖可看出silica顆粒，完全分散在環氧樹脂中，其平均粒徑大約為15 nm。與未添加有機體之水解產物(圖二)比較，粒徑更小、分散更均勻，粒徑大小較均一。藉由TGA測量得知，導入奈米silica顆粒比純有機材料有較佳的熱裂解溫度(表五)。顯示這種複合材料不但保持原有有機體的透明度，其耐熱性質，也有明顯的提升。